在使用农药残留检测仪进行农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等前处理步骤，这些前处理过程往往对农药残留分析的准确性、精确程度有重要影响。目前，得到广泛应用的新技术主要有固相微萃取、胶渗透色谱、微波辅助萃取技术、基质固相分散萃取、超临界流体提取、固相萃取等。
1、固相微萃取：是 20世纪80年代末由加拿大Waterloo大学Pawliszyn和Arhturhe教授提出的，它是在固相萃取技术基础上发展起来的一种兼样品制备的前处理技术。SPME的原理是利用待测物在基体和萃取相之间的非均相平衡，使待测组分扩散吸附到石英纤维表面的固定相涂层，待吸附平衡后，再以气相色谱或高效液相色谱分离和测定待测组分。SPME技术具有简便、快捷、无需萃取溶剂的特点，非常适用于挥发或半挥发农药残留分析。影响固相微萃取结果的因素包括萃取头类型、萃取时间、离子强度、解吸附温度和解吸附时间等。固相微萃取的优点是操作简单快速，价廉实用，适用于现场检测；缺点是因固定相吸附容量有限，定量结果误差相对较大，主要用于定量测定。
2、凝胶渗透色谱技术：是根据溶质（被分离物质）分子量的不同，通过具有分子筛性质的固定相（凝胶），使物质达到分离。凝胶渗透色谱法最初主要用来分离蛋白质，但随着适用于非水溶剂分离的凝胶类型的增加，凝胶渗透技术应用于农药残留量净化得以发展。该方法的操作难度相对较高，初学者不易掌握。
3、微波辅助萃取技术：是1986年匈牙利学者Ganzler等人通过利用微波能萃取土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，提出一种新的少溶剂样品前处理方法。微波辅助萃取技术是对样品进行微波加热，利用极性分子可迅速吸收微波能量的特性来加热一些具有极性的溶剂，达到萃取样品中含目标化合物，分离杂质的目的。微波辅助萃取技术的优点是快速节能、节省溶剂、污染小；缺点是不易自动化，且一般仅用于有机氯类农药的提取。
4、基质固相分散萃取：由Barker于1989年首次提出。这项技术的优点是不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作。MSPD的原理是将C18等固相萃取吸附剂与固体、半固体或黏性的样品一起研磨，得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱，然后用不同的溶液淋洗柱子，将各种待测物洗脱下来。MSPD多应用于从动物组织、蔬菜、水果中分离药品、除草剂、杀虫剂和其他污染物，BARBER S A和王运浩等认为影响MSPD效果的因素包括吸附剂的粒径、键合相的性质、样品基质的性质以及基质的修饰、淋洗剂的性质以及加入的顺序等。该方法仅适用于一类化合物的分离。
5、超临界流体（supercritical fluid，SCF）是指处于临界温度和临界压力的非凝缩性的高密度流体。这种流体介于气体和液体之间，兼具二者的优点。超临界流体萃取（SFE）是指利用处于超临界状态的流体为溶剂对样品中待测组分的萃取方法。SFE技术的优点是可进行选择性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节；缺点是萃取装置较昂贵，不适于分析水样和极性较强的物质。
6、固相萃取（SPE）是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。与液/液萃取相比，固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象；采用高效、高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品的预处理过程，同时所需费用也有所减少。一般来说，固相萃取所需时间为液/液萃取的1/2，而费用为液/液萃取的1/5。固相萃取实质上是一种液相色谱分离，其主要分离模式也与液相色谱相同，可分为正相（吸附剂极性大于洗脱液极性）、反相（吸附剂极性小于洗脱液极性），离子交换和吸附。因此，该方法适于分离保留性质差别很大的化合物，主要用于处理样品。
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